Гост средства лекарственные для животных корма кормовые добавки

5.1. Отбор проб

Отбор проб лекарственных средств для животных проводят по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт; кормов и кормовых добавок – в соответствии с ГОСТ 13496.0.

5.2. Подготовка прибора к работе и условия выполнения измерений

5.2.1. Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра к работе и оптимизацию условий измерения проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.

При этом должны быть соблюдены следующие условия:

– температура окружающего воздуха – от 15 °C до 35 °C;

– атмосферное давление – от 630 до 800 мм рт. ст. (от 840 до 1 067 ГПа);

– относительная влажность воздуха – от 20% до 80%.

Рабочая длина волны при определении селена – 196,0 нм.

5.2.2. Систему генерации подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации системы и/или прибора.

5.3. Приготовление вспомогательных растворов

5.3.1. Приготовление раствора соляной кислоты

При приготовлении вспомогательных растворов для канала кислоты используют раствор соляной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм3. Для этого в мерную колбу вместимостью 500 см3 отбирают мерным цилиндром 93 см3 концентрированной соляной кислоты с плотностью 1,19 г/см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора не ограничен.

5.3.2. Приготовление 0,3%-ного раствора боргидрида натрия

Для канала восстановителя используют 0,3%-ный раствор боргидрида натрия в 0,5%-ном растворе гидроокиси натрия. Для этого 0,5 г гидроокиси натрия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, затем добавляют 0,3 г боргидрида натрия и перемешивают. После полного растворения доводят до метки дистиллированной водой.

Для анализа используют свежеприготовленный раствор.

5.3.3. Приготовление 20%-ного раствора карбамида

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 20 г карбамида и растворяют в 50 см3 дистиллированной воды. Затем доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Срок хранения раствора – 1 месяц.

5.3.4. Приготовление фонового раствора соляной кислоты

Фоновый раствор соляной кислоты готовят смешиванием 500 см3 концентрированной соляной кислоты с 500 см3 дистиллированной воды.

Срок хранения раствора не ограничен.

5.4. Приготовление градуировочных растворов

5.4.1. Приготовление промежуточного раствора селена А

Для приготовления промежуточного раствора А с массовой концентрацией селена 0,1 мг/см3 вскрывают стеклянную ампулу национального стандартного образца состава водного раствора ионов Se (IV) с массовой концентрацией 1,0 мг/см3, отбирают пипеткой 5 см3 стандартного образца, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем до метки раствором соляной кислоты по 5.3.4 и перемешивают.

Срок хранения раствора – 6 мес.

5.4.2. Приготовление промежуточного раствора селена Б

Для приготовления промежуточного раствора селена Б с массовой концентрацией селена 0,01 мг/см3 помещают 5 см3 промежуточного раствора А в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки раствором соляной кислоты по 5.3.4.

Срок хранения раствора – 20 дней.

5.4.3. Приготовление промежуточных растворов селена В и Г

Промежуточные растворы селена В и Г с массовой концентрацией 1,0 и 0,1 мг/дм3 соответственно готовят как раствор Б, последовательно разбавляя каждый вновь приготовленный раствор соляной кислотой по 5.3.4.

Растворы В и Г готовят в день проведения анализа.

5.4.4. Приготовление градуировочных растворов селена массовой концентрацией 5,0; 10,0; 30; 50 мкг/дм3

В четыре мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают пипеткой 2,5; 5,0; 15,0; 25,0 см3 раствора Г, доводят до метки фоновым раствором соляной кислоты по 5.3.4 и тщательно перемешивают.

Растворы готовят непосредственно перед проведением анализа.

5.5. Градуировка прибора

Градуировку атомно-абсорбционного спектрометра проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации с использованием градуировочных растворов, приготовленных по 5.4.4. Нуль прибора устанавливают по фоновому раствору соляной кислоты. Градуировочные растворы прокачивают через систему. Регистрируют атомное поглощение каждого раствора три раза и вычисляют среднеарифметическое измеренных значений.

Относительное среднеквадратическое отклонение результатов параллельных измерений градуировочного раствора не должно превышать 10%. Строят градуировочный график.

Устанавливают градуировочную характеристику, представляющую собой зависимость среднеарифметического значения атомного поглощения от массовой концентрации селена в растворе, мкг/дм3.

5.6. Контроль стабильности градуировочной характеристики

5.6.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно перед началом работы.

В качестве образца для контроля стабильности градуировочной характеристики используют раствор селена, приготовленного аналогично 5.4.4. Массовую концентрацию селена в образце для контроля стабильности градуировочной характеристики выбирают, исходя из предполагаемого содержания селена в анализируемых пробах.

Регистрируют не менее двух раз атомное поглощение раствора образца для контроля стабильности градуировочной характеристики, вычисляют среднеарифметическое и при помощи градуировочной зависимости рассчитывают массовую концентрацию селена.

Градуировочная зависимость признается стабильной, если выполняется условие:

Cп – измеренное значение массовой концентрации селена в растворе образца для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/дм3;

С0 – действительное значение массовой концентрации селена в растворе образца для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/дм3.

Если условие (1) не выполняется, то процедуру контроля повторяют. Результаты повторного контроля считают окончательными, градуировку прибора по 5.5 проводят заново.