Кислотное число жира в кормах гост
ГОСТ 13496.18-85
Группа С19
МКС 65.120
ОКСТУ 9209 9709
Дата введения 1986-07-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством заготовок СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.06.85 N 2043
Изменение N 3 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12 от 21.11.97)
Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС N 2894
За принятие изменения проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 1770-74 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4328-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4919.1-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 6709-72 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 8285-91 | 1.1 |
ГОСТ 9147-80 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 12026-76 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 13496.0-80 | 1.1 |
ГОСТ 13979.0-86 | 1.1 |
ГОСТ 17299-78 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 17681-82 | 1.1 |
ГОСТ 18300-87 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 20015-88 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 24104-88 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 24363-80 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 25336-82 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 25794.1-83 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 29227-91 | 2.1 |
ГОСТ 29251-91 | 2.1, 3.1 |
ОСТ 38.0286 | 2.1, 3.1 |
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 21.06.91 N 956
5. ИЗДАНИЕ (март 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1986 г., июне 1991 г., ноябре 1999 г. (ИУС 3-87, 9-91, 2-2000)
Настоящий стандарт устанавливает методы потенциометрического и объемного титрования для определения кислотного числа жира в комбикормах, а также в комбикормовом сырье.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб – по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681 и ГОСТ 8285.
2. МЕТОД ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ
Сущность метода заключается в потенциометрическом титровании свободных жирных кислот, извлеченных из продукта экстрагированием смесью хлороформа и этилового спирта.
2.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Для проведения испытания применяют:
мельницу лабораторную марки ЛЗМ;
сито металлическое с отверстиями диаметром 1 мм;
весы лабораторные по ГОСТ 24104, не ниже 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 и 500 г или другие весы того же класса точности*;
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.
аппарат для встряхивания жидкости в сосудах типа АВУ-1;
вакуум-насос Комовского;
мешалку магнитную типа ММ-ЗМ;
рН-метр типа рН-673 или иономер универсальный типа ЭВ-74;
электрод стеклянный ЭСЛ-43-07;
электрод вспомогательный хлорсеребряный ЭВЛ-1МЗ;
баню песчаную или лампу инфракрасную мощностью 500 Вт;
эксикатор по ГОСТ 25336;
бюксы металлические диаметром 50 мм, высотой 38 мм;
бюретки исполнений 1, 2, 3, вместимостью 10 и 25 см 2-го класса точности по ГОСТ 29251;
колбу с тубусом вместимостью 250 см по ГОСТ 25336;
колбы конические вместимостью 250 см по ГОСТ 25336;
стаканы стеклянные вместимостью 50 см по ГОСТ 25336;
колбы мерные исполнений 1, 2, 3, 4, вместимостью 100 и 1000 см 2-го класса точности по ГОСТ 1770;
пипетки исполнений 2, 3, вместимостью 50 см 2-го класса точности по ГОСТ 29227;
воронки Бюхнера 4 или 5 по ГОСТ 9147;
ступку фарфоровую с пестиком по ГОСТ 9147;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;
калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации (КОН)=0,1 моль/дм (0,1 н.), или фиксанал;
кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор концентрации (1/2 HSO)=0,1 моль/дм(0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1, или фиксанал;
хлороформ технический по ГОСТ 20015;
спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый для бутадиена по ОСТ 38.02386, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
фенолфталеин, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
Примечание. Допускается использовать мерную посуду и другие средства измерения, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.2. Подготовка к испытанию
2.2.1. Подготовка проб
Из объединенной пробы комбикормов или сырья выделяют среднюю пробу, масса которой должна быть не менее 500 г. Пробу измельчают на мельнице и просеивают через сито. Трудноизмельчаемый остаток на сите после измельчения ножницами или в ступе добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.
Подготовленные для испытаний пробы хранят в стеклянной таре или пластмассовой банке в сухом месте.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2.2. Приготовление раствора гидроокиси калия концентрации ()=0,1 моль/дм (0, 1 н.)
Навеску гидроокиси калия массой 5,611 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в этиловом спирте и доводят объем спиртом до метки.
Коэффициент поправки спиртового раствора гидроокиси калия устанавливают по раствору серной кислоты концентрации (1/2)=0,1 моль/дм. Для этого в колбу приливают 20 см серной кислоты, добавляют 2 капли фенолфталеина и титруют приготовленным раствором гидроокиси калия до бледно-розовой окраски. Объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование раствора серной кислоты, вычисляют как среднее арифметическое результатов трех определений.
Коэффициент поправки раствора гидроокиси калия () вычисляют по формуле
,
где – объем раствора серной кислоты, взятый для титрования, см;
– коэффициент поправки раствора серной кислоты;
– объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование 20 см раствора серной кислоты, см.
2.2.3. Приготовление экстрагирующей смеси
Смешивают 1 часть этилового спирта и 2 части хлороформа. В смесь добавляют пять капель раствора фенолфталеина и, для устранения примесей, возможных в экстрагирующей смеси, нейтрализуют раствором гидроокиси калия до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
2.3. Проведение испытания
2.3.1. При испытании комбикормов или шротов берут навеску массой 25 г, при испытании мясокостной муки – массой 10 г, при испытании белково-жирового концентрата или рыбной муки – массой 2 г. Навеску переносят в колбу вместимостью 250 см, приливают 80 см спирто-хлороформной смеси. Полученную суспензию встряхивают в течение 5 мин на аппарате для встряхивания, затем фильтруют с помощью вакуумного насоса, используя при этом воронку Бюхнера с бумажным фильтром и колбу с тубусом.
Профильтрованный экстракт переносят в колбу вместимостью 100 см. В нее же добавляют остатки экстракта со стенок колбы с тубусом, смывая их два раза 10 см спирто-хлороформной смеси. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Для титрования в стакан вместимостью 50 см пипеткой вносят 30 см экстракта и опускают туда же смесительный стержень. Стакан устанавливают на магнитную мешалку, включают ее и затем опускают в стакан электроды рН-метра.
Титрование экстракта раствором гидроокиси калия проводят до эквивалентной точки в интервале рН от 10 до 12.
После каждого определения электроды обмывают спирто-хлороформной смесью.
2.3.2. Для определения массы жира одновременно с отбором экстракта для титрования отбирают еще 15 см экстракта и помещают его в предварительно высушенную до постоянной массы металлическую бюксу. Бюксу с экстрактом помещают на песочную баню, нагретую до 200 °С и выпаривают до полного исчезновения запаха хлороформа (8-10 мин). Наружную поверхность бюксы тщательно очищают от песка, бюксу охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Для сушки жира используют также инфракрасную лампу. Для этого бюксу с экстрактом помещают на асбест под центр лампы на расстоянии 90 мм от нее и сушат в течение 15 мин. Затем бюксу закрывают крышкой, выдерживают в эксикаторе в течение 10-15 мин и взвешивают.
Массу жира, содержащегося в 30 см экстракта, взятого для титрования, вычисляют по разности массы бюксы с высушенным жиром и пустой бюксы и умножают на 2.
2.4. Обработка результатов
Кислотное число жира () в миллиграммах гидроокиси калия на 1 г жира вычисляют по формуле
,
где 5,611 – массовая концентрация гидроокиси калия в растворе молярной концентрации 0,1 моль/дм, мг/см;
– коэффициент поправки раствора гидроокиси калия;
– объем раствора гидроокиси калия, пошедший на титрование, см;
– масса жира, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений () при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать
,
где – среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Вычисления производят с точностью до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
Погрешность методики выполнения измерений составляет ±0,4 мг.
3. МЕТОД ОБЪЕМНОГО ТИТРОВАНИЯ
Сущность метода заключается в объемном титровании свободных жирных кислот, извлеченных из продукта экстрагированием эфиром или хлороформом в стеклянной колонке.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Для проведения испытания применяют:
мельницу лабораторную марки ЛЗМ;
сито металлическое с отверстиями диаметром 1 мм;
весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г;
стеклянную колонку вместимостью 250-500 см, диаметром 50 мм, высотой 230-250 мм с оттянутым концом;
микробюретки 1-1/2,3/-2-5-0,02 по ГОСТ 29251, исполнения 1, 1, 3, 2-го класса точности, вместимостью 5 см, с ценой деления 0,1 см;
колбы конические вместимостью 100-150 см по ГОСТ 25336;
цилиндр мерный исполнений 1,3 вместимостью 50 см или мензурка вместимостью 50 см по ГОСТ 1770;
баню водяную;
колбы мерные исполнений 1, 2, 3, 4, вместимостью 100 и 1000 см 2-го класса точности по ГОСТ 1770;
палочки стеклянные;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;
вату медицинскую гигроскопическую по ГОСТ 5556;
чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147;
калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации ()=0,1 моль/дм, или фиксанал;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации ()=0,1 моль/дм, или фиксанал;
кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор концентрации (1/2)=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1, или фиксанал;
эфир серный;
спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый для бутадиена по ОСТ 38.0286, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
фенолфталеин или тимолфталеин; раствор с массовой долей 1% готовят по ГОСТ 4919.1;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
хлороформ технический по ГОСТ 20015.
Примечание. Допускается использовать мерную посуду и другие средства измерения, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.2. Подготовка проб – по п.2.2.1.
3.2.1. Приготовление водного раствора гидроокиси калия концентрации ()=0,1 моль/дм по п.2.2.2 с использованием в качестве растворителя вместо этилового спирта дистиллированной воды.
3.2.2. Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации ()=0,1 моль/дм
Навеску гидроокиси натрия массой 4 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем воды до метки.
Коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия устанавливают по раствору серной кислоты концентрации (1/2)=0,1 моль/дм.
В колбу приливают 20 см серной кислоты, добавляют 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до бледно-розовой окраски.
Объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора серной кислоты, вычисляют как среднее арифметическое результатов трех определений.
Коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия вычисляют, как указано в п.2.2.2.
3.2.3. (Исключен, Изм. N 3).
3.2.4. Приготовление спирто-эфирной смеси
Смешивают 2 части эфира и 1 часть спирта, тщательно перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.5. Подготовка установки для экстракции
В стеклянную колонку вместимостью 250-500 см последовательно помещают ватный тампон, два кружка, вырезанных из фильтровальной бумаги диаметром, несколько превышающим диаметр колонки, затем снова ватный тампон. Общая высота фильтра должна быть около 50 мм. Налитый в колонку эфир или хлороформ должен вытекать из нее со скоростью 40-80 капель в минуту.
3.3. Проведение испытания
При испытании мясокостной и рыбной муки, белково-жирового концентрата берут навеску массой 20-30 г, при испытании комбикормов и кормов растительного происхождения – массой 100 г. Навеску переносят в стеклянную колонку, подготовленную по п.3.2.5, слегка уплотняют (постукиванием пальцами по колонке), на выравненную поверхность исследуемого продукта помещают небольшой кусок ваты. Колонку закрепляют в штативе и под нее устанавливают фарфоровую выпарительную чашку.
В колонку постепенно приливают серный эфир или хлороформ. При испытании мясокостной и рыбной муки, белково-жирового концентрата приливают около 80 см эфира или хлороформа, при испытании комбикормов и кормов растительного происхождения – 200 см. Завершение экстракции жира контролируют, смачивая фильтровальную бумагу вытекающей каплей. Экстракция считается законченной при отсутствии на бумаге жирового пятна. Чашку с экстрактом ставят на водяную баню и выпаривают до полного удаления запаха применяемого экстрагирующего вещества, или оставляют чашку с экстрактом в вытяжном шкафу на ночь для самопроизвольного его испарения.
Из чашки берут навеску жира массой 0,2-0,3 г и переносят в сухую коническую колбу вместимостью 100-150 см, предварительно взвешенную, после внесения жира колбу вновь взвешивают. Разница между первым и вторым взвешиванием дает величину навески. Взвешивание проводят на аналитических весах 2-го класса точности. Погрешность взвешивания не более 0,002 г.
Затем в колбу приливают 50 см спирто-эфирной смеси, причем вначале приливают 25 см смеси и стеклянной палочкой растирают, размешивают навеску жира до полного его растворения, оставшейся частью смеси смывают стеклянную палочку, содержимое колбы взбалтывают, добавляют несколько капель соответствующего индикатора (раствор фенолфталеина – при испытании жиров, имеющих светлую окраску, раствор тимолфталеина – при испытании жиров, имеющих темную окраску) и быстро титруют водным раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия до отчетливого изменения окраски индикатора (фенолфталеина – в розовую, тимолфталеина – в синюю).
3.2.5, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).
3.4. Обработка результатов
Обработка результатов проводится по п.2.4.
Электронный текст документа
подготовлен ЗАО “Кодекс” и сверен по:
официальное издание
Комбикорма. Часть 4. Корма. Комбикорма.
Комбикормовое сырье. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. –
М.: Стандартинформ, 2011
Источник
МКС 65.120
ОКСТУ 9209 9709
Дата введения 1986-07-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством заготовок СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.06.85 N 2043
Изменение N 3 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12 от 21.11.97)
Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС N 2894
За принятие изменения проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 1770-74 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4328-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4919.1-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 6709-72 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 8285-91 | 1.1 |
ГОСТ 9147-80 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 12026-76 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 13496.0-80 | 1.1 |
ГОСТ 13979.0-86 | 1.1 |
ГОСТ 17299-78 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 17681-82 | 1.1 |
ГОСТ 18300-87 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 20015-88 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 24104-88 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 24363-80 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 25336-82 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 25794.1-83 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 29227-91 | 2.1 |
ГОСТ 29251-91 | 2.1, 3.1 |
ОСТ 38.0286 | 2.1, 3.1 |
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 21.06.91 N 956
5. ИЗДАНИЕ (март 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1986 г., июне 1991 г., ноябре 1999 г. (ИУС 3-87, 9-91, 2-2000)
Настоящий стандарт устанавливает методы потенциометрического и объемного титрования для определения кислотного числа жира в комбикормах, а также в комбикормовом сырье.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб – по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681 и ГОСТ 8285.
2. МЕТОД ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ
Сущность метода заключается в потенциометрическом титровании свободных жирных кислот, извлеченных из продукта экстрагированием смесью хлороформа и этилового спирта.
2.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Для проведения испытания применяют:
мельницу лабораторную марки ЛЗМ;
сито металлическое с отверстиями диаметром 1 мм;
весы лабораторные по ГОСТ 24104, не ниже 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 и 500 г или другие весы того же класса точности*;
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.
аппарат для встряхивания жидкости в сосудах типа АВУ-1;
вакуум-насос Комовского;
мешалку магнитную типа ММ-ЗМ;
рН-метр типа рН-673 или иономер универсальный типа ЭВ-74;
электрод стеклянный ЭСЛ-43-07;
электрод вспомогательный хлорсеребряный ЭВЛ-1МЗ;
баню песчаную или лампу инфракрасную мощностью 500 Вт;
эксикатор по ГОСТ 25336;
бюксы металлические диаметром 50 мм, высотой 38 мм;
бюретки исполнений 1, 2, 3, вместимостью 10 и 25 см 2-го класса точности по ГОСТ 29251;
колбу с тубусом вместимостью 250 см по ГОСТ 25336;
колбы конические вместимостью 250 см по ГОСТ 25336;
стаканы стеклянные вместимостью 50 см по ГОСТ 25336;
колбы мерные исполнений 1, 2, 3, 4, вместимостью 100 и 1000 см 2-го класса точности по ГОСТ 1770;
пипетки исполнений 2, 3, вместимостью 50 см 2-го класса точности по ГОСТ 29227;
воронки Бюхнера 4 или 5 по ГОСТ 9147;
ступку фарфоровую с пестиком по ГОСТ 9147;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;
калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации (КОН)=0,1 моль/дм (0,1 н.), или фиксанал;
кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор концентрации (1/2 HSO)=0,1 моль/дм(0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1, или фиксанал;
хлороформ технический по ГОСТ 20015;
спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый для бутадиена по ОСТ 38.02386, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
фенолфталеин, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
Примечание. Допускается использовать мерную посуду и другие средства измерения, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.2. Подготовка к испытанию
2.2.1. Подготовка проб
Из объединенной пробы комбикормов или сырья выделяют среднюю пробу, масса которой должна быть не менее 500 г. Пробу измельчают на мельнице и просеивают через сито. Трудноизмельчаемый остаток на сите после измельчения ножницами или в ступе добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.
Подготовленные для испытаний пробы хранят в стеклянной таре или пластмассовой банке в сухом месте.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2.2. Приготовление раствора гидроокиси калия концентрации ()=0,1 моль/дм (0, 1 н.)
Навеску гидроокиси калия массой 5,611 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в этиловом спирте и доводят объем спиртом до метки.
Коэффициент поправки спиртового раствора гидроокиси калия устанавливают по раствору серной кислоты концентрации (1/2)=0,1 моль/дм. Для этого в колбу приливают 20 см серной кислоты, добавляют 2 капли фенолфталеина и титруют приготовленным раствором гидроокиси калия до бледно-розовой окраски. Объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование раствора серной кислоты, вычисляют как среднее арифметическое результатов трех определений.
Коэффициент поправки раствора гидроокиси калия () вычисляют по формуле
,
где – объем раствора серной кислоты, взятый для титрования, см;
– коэффициент поправки раствора серной кислоты;
– объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование 20 см раствора серной кислоты, см.
2.2.3. Приготовление экстрагирующей смеси
Смешивают 1 часть этилового спирта и 2 части хлороформа. В смесь добавляют пять капель раствора фенолфталеина и, для устранения примесей, возможных в экстрагирующей смеси, нейтрализуют раствором гидроокиси калия до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
2.3. Проведение испытания
2.3.1. При испытании комбикормов или шротов берут навеску массой 25 г, при испытании мясокостной муки – массой 10 г, при испытании белково-жирового концентрата или рыбной муки – массой 2 г. Навеску переносят в колбу вместимостью 250 см, приливают 80 см спирто-хлороформной смеси. Полученную суспензию встряхивают в течение 5 мин на аппарате для встряхивания, затем фильтруют с помощью вакуумного насоса, используя при этом воронку Бюхнера с бумажным фильтром и колбу с тубусом.
Профильтрованный экстракт переносят в колбу вместимостью 100 см. В нее же добавляют остатки экстракта со стенок колбы с тубусом, смывая их два раза 10 см спирто-хлороформной смеси. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Для титрования в стакан вместимостью 50 см пипеткой вносят 30 см экстракта и опускают туда же смесительный стержень. Стакан устанавливают на магнитную мешалку, включают ее и затем опускают в стакан электроды рН-метра.
Титрование экстракта раствором гидроокиси калия проводят до эквивалентной точки в интервале рН от 10 до 12.
После каждого определения электроды обмывают спирто-хлороформной смесью.
2.3.2. Для определения массы жира одновременно с отбором экстракта для титрования отбирают еще 15 см экстракта и помещают его в предварительно высушенную до постоянной массы металлическую бюксу. Бюксу с экстрактом помещают на песочную баню, нагретую до 200 °С и выпаривают до полного исчезновения запаха хлороформа (8-10 мин). Наружную поверхность бюксы тщательно очищают от песка, бюксу охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Для сушки жира используют также инфракрасную лампу. Для этого бюксу с экстрактом помещают на асбест под центр лампы на расстоянии 90 мм от нее и сушат в течение 15 мин. Затем бюксу закрывают крышкой, выдерживают в эксикаторе в течение 10-15 мин и взвешивают.
Массу жира, содержащегося в 30 см экстракта, взятого для титрования, вычисляют по разности массы бюксы с высушенным жиром и пустой бюксы и умножают на 2.
2.4. Обработка результатов
Кислотное число жира () в миллиграммах гидроокиси калия на 1 г жира вычисляют по формуле
,
где 5,611 – массовая концентрация гидроокиси калия в растворе молярной концентрации 0,1 моль/дм, мг/см;
– коэффициент поправки раствора гидроокиси калия;
– объем раствора гидроокиси калия, пошедший на титрование, см;
– масса жира, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений () при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать
,
где – среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Вычисления производят с точностью до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
Погрешность методики выполнения измерений составляет ±0,4 мг.
3. МЕТОД ОБЪЕМНОГО ТИТРОВАНИЯ
Сущность метода заключается в объемном титровании свободных жирных кислот, извлеченных из продукта экстрагированием эфиром или хлороформом в стеклянной колонке.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Для проведения испытания применяют:
мельницу лабораторную марки ЛЗМ;
сито металлическое с отверстиями диаметром 1 мм;
весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г;
стеклянную колонку вместимостью 250-500 см, диаметром 50 мм, высотой 230-250 мм с оттянутым концом;
микробюретки 1-1/2,3/-2-5-0,02 по ГОСТ 29251, исполнения 1, 1, 3, 2-го класса точности, вместимостью 5 см, с ценой деления 0,1 см;
колбы конические вместимостью 100-150 см по ГОСТ 25336;
цилиндр мерный исполнений 1,3 вместимостью 50 см или мензурка вместимостью 50 см по ГОСТ 1770;
баню водяную;
колбы мерные исполнений 1, 2, 3, 4, вместимостью 100 и 1000 см 2-го класса точности по ГОСТ 1770;
палочки стеклянные;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;
вату медицинскую гигроскопическую по ГОСТ 5556;
чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147;
калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации ()=0,1 моль/дм, или фиксанал;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации ()=0,1 моль/дм, или фиксанал;
кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор концентрации (1/2)=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1, или фиксанал;
эфир серный;
спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый для бутадиена по ОСТ 38.0286, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
фенолфталеин или тимолфталеин; раствор с массовой долей 1% готовят по ГОСТ 4919.1;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
хлороформ технический по ГОСТ 20015.
Примечание. Допускается использовать мерную посуду и другие средства измерения, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.2. Подготовка проб – по п.2.2.1.
3.2.1. Приготовление водного раствора гидроокиси калия концентрации ()=0,1 моль/дм по п.2.2.2 с использованием в качестве растворителя вместо этилового спирта дистиллированной воды.
3.2.2. Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации ()=0,1 моль/дм
Навеску гидроокиси натрия массой 4 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем воды до метки.
Коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия устанавливают по раствору серной кислоты концентрации (1/2)=0,1 моль/дм.
В колбу приливают 20 см серной кислоты, добавляют 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до бледно-розовой окраски.
Объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора серной кислоты, вычисляют как среднее арифметическое результатов трех определений.
Коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия вычисляют, как указано в п.2.2.2.
3.2.3. (Исключен, Изм. N 3).
3.2.4. Приготовление спирто-эфирной смеси
Смешивают 2 части эфира и 1 часть спирта, тщательно перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.5. Подготовка установки для экстракции
В стеклянную колонку вместимостью 250-500 см последовательно помещают ватный тампон, два кружка, вырезанных из фильтровальной бумаги диаметром, несколько превышающим диаметр колонки, затем снова ватный тампон. Общая высота фильтра должна быть около 50 мм. Налитый в колонку эфир или хлороформ должен вытекать из нее со скоростью 40-80 капель в минуту.
3.3. Проведение испытания
При испытании мясокостной и рыбной муки, белково-жирового концентрата берут навеску массой 20-30 г, при испытании комбикормов и кормов растительного происхождения – массой 100 г. Навеску переносят в стеклянную колонку, подготовленную по п.3.2.5, слегка уплотняют (постукиванием пальцами по колонке), на выравненную поверхность исследуемого продукта помещают небольшой кусок ваты. Колонку закрепляют в штативе и под нее устанавливают фарфоровую выпарительную чашку.
В колонку постепенно приливают серный эфир или хлороформ. При испытании мясокостной и рыбной муки, белково-жирового концентрата приливают около 80 см эфира или хлороформа, при испытании комбикормов и кормов растительного происхождения – 200 см. Завершение экстракции жира контролируют, смачивая фильтровальную бумагу вытекающей каплей. Экстракция считается законченной при отсутствии на бумаге жирового пятна. Чашку с экстрактом ставят на водяную баню и выпаривают до полного удаления запаха применяемого экстрагирующего вещества, или оставляют чашку с экстрактом в вытяжном шкафу на ночь для самопроизвольного его испарения.
Из чашки берут навеску жира массой 0,2-0,3 г и переносят в сухую коническую колбу вместимостью 100-150 см, предварительно взвешенную, после внесения жира колбу вновь взвешивают. Разница между первым и вторым взвешиванием дает величину навески. Взвешивание проводят на аналитических весах 2-го класса точности. Погрешность взвешивания не более 0,002 г.
Затем в колбу приливают 50 см спирто-эфирной смеси, причем вначале приливают 25 см смеси и стеклянной палочкой растирают, размешивают навеску жира до полного его растворения, оставшейся частью смеси смывают стеклянную палочку, содержимое колбы взбалтывают, добавляют несколько капель соответствующего индикатора (раствор фенолфталеина – при испытании жиров, имеющих светлую окраску, раствор тимолфталеина – при испытании жиров, имеющих темную окраску) и быстро титруют водным раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия до отчетливого изменения окраски индикатора (фенолфталеина – в розовую, тимолфталеина – в синюю).
3.2.5, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).
3.4. Обработка результатов
Обработка результатов проводится по п.2.4.
Электронный текст документа
подготовлен ЗАО “Кодекс” и сверен по:
официальное издание
Комбикорма. Часть 4. Корма. Комбикорма.
Комбикормовое сырье. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. –
М.: Стандартинформ, 2011
Источник