Методы отбора проб кормов растительного происхождения гост

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

И здание официальное

Москва

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ 2002

УДК 636.085.55:006.354

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Комбикорма. Часть 7. Корма растительные. Методы анализа» содержит стандарты, утвержденные до 1 января 2002 г.

В стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока. Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах публикуется в выпускаемом ежемесячно информационном указателе «Государственные стандарты».

© ИПК Издательство стандартов, 2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа С19 СТАНДАРТ

КОРМА РАСТИТЕЛЬНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ

Методы отбора проб

Vegetable feeds.

Sampling methods

ОКСТУ 9753

Дата введения 01.07.88

Настоящий стандарт распространяется на корма растительного происхождения — зеленые корма, сено, солому, силос, сенаж, травяные искусственно высушенные корма.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ ЗЕЛЕНОГО КОРМА (ТРАВЫ)

1.1.    Оборудование и материалы

Коса, серн, ножницы, нож.

Шаблон 1 м2.

Мешочек из полимерной пленки.

Полог брезентовый или из полимерной пленки размером 2×2 м.

1.2.    Отбор точечных проб

1.2.1.    Пробы травы с пастбищ или сенокосных угодий отбирают непосредственно перед выпасом животных или скашиванием, для чего на выбранном для отбора проб участке выделяют 8—10 учетных площадок размером 1 или 2 м2. располагая их но диагонали участка. Травостой скашивают (срезают) на высоте 3—5 см.

1.2.2.    От зеленой массы, доставленной на фермы для непосредственного скармливания животным или для приготовления силоса, сенажа, искусственно высушенных кормов, точечные пробы берут вручную нс менее чем из 10 разных мест порциями по 400—500 г.

1.3.    Составление объединенной пробы

Полученные точечные пробы с учетных площадок собирают на полог, тщательно перемешивают it расстилают ровным слоем, получая таким образом объединенную пробу.

1.4.    Выделение средней пробы

И з объединенной пробы зеленой массы выделяют среднюю пробу для анализа. Для составления средней пробы, масса которой должна быть 1.5—2.0 кг. траву берут порциями по 150—200 г из 10 различных мест. Половину средней пробы используют для определения ботанического состава, вторую половину средней пробы используют для химического анализа. Среднюю пробу травы помешают в мешочек из полимерной пленки, вкладывают туда этикетку (см. приложение) и сразу же направляют в лабораторию для подготовки к анализу.

2. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ СЕНА, СОЛОМЫ

2.1.    О б о р у д о в а н и е и материалы

Пробоотборники грубого корма.

Мешки бумажные по ГОСТ 2226.

Полог из брезента или полимерной пленки размером 2×2 м.

2.2.    Отбор точечных проб

2.2.1.    Отбор проб сена производят не ранее чем через 30 дней после его заготовки.

И здание официальное

2.2.2.    Точечные пробы из партий сена или соломы, хранящихся в скирдах, стогах, отбирают с помощью пробоотборника или вручную но периметру скирд, стогов на равных расстояниях друг от друга на высоте 1.0—1.5 м от поверхности земли со всех доступных сторон с глубины не менее 0.5 м.

Перепечатка воспрещена

Отбор проб сена, предназначенного для хранения под навесом, в башнях и чердачных помещениях, свободный доступ к которому исключен, производят во время загрузки (выгрузки) хранилищ. Для этого отобранные точечные пробы сена складывают в мешок, закрывают слоем сена толщиной окаю 0.6 м до окончания завоза всей партии сена.

Масса точечной пробы должна составлять от 0.1 до 0.5 кг в зависимости от количества отбираемых точечных проб.

2.2.3.    Отбор точечных проб из тюков сена и саюмы

Изъятые из штабеля тюки прессованного сена освобождают от проволоки или шпагата, не нарушая целостности сена, и из каждого тюка отбирают но одному пласту в следующей последовательности: из первого тюка — пласт с края, из второго тюка — рядом с крайним, из третьего — следующий и т.д.

2.2.4.    Точечные пробы отбирают в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Масса партии, т

Количество точечных проб сена

Heo.iHopo.iHoiо испрсссованного при отборе

однородного при соборе вручную ИЯМ пробоотборником

прессованною всех видов при отборе вручную или

пробоотборником

измельченного при отборе вручную или пробоотборником

вручную

пробоотборником

До 20

4

4

4

4

4

21-30

7

5

4

5

7

31-40

12

6

4

6

12

41-50

15

7

4

7

15

51-60

17

8

4

8

17

61-70

19

9

4

9

19

71-90

20

10

5

10

20

91-100

22

11

5

11

23

101-150

27

12

6

12

27

151-200

32

14

7

14

32

201-250

35

16

8

16

35

251-300

38

17

8

17

38

301-350

41

18

9

18

41

351-400

45

20

10

20

45

401-500

50

22

12

22

50

2.3.    Составление объединенной пробы

Из точечных проб составляют объединенную пробу. Масса объединенной пробы должна быть не менее 2 кг.

Для этого точечные пробы сена складывают тонким слоем (3—4 см) на брезенте или пленке и осторожно перемешивают, не допуская ломки растений и образования трухи.

2.4.    Выделение средней пробы

2.4.1.    Из объединенной пробы сена выделяют среднюю пробу для анализа. Для этого не менее чем из 10 различных мест но всей площади и толщине слоя отбирают пучки сена массой 100—120 г таким образом, чтобы осыпавшиеся части растений также были включены в пробу.

2.4.2.    Выделенную среднюю пробу массой не менее I кг упаковывают в плотную бумагу, бумажный пакет или пакет из полимерной пленки.

На пакет с пробой корма наклеивают этикетку (см. приложение).

3. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ СИЛОСА И СЕНАЖА

3.1. Оборудование и материалы

Пробоотборники ручные и механические типа ПСЭ-1, ПОС-2.

Холодильник.

Пакеты из полимерных пленок, банки с плотно закрывающимися крышками.

Полог из брезента или полимерной пленки размером 2×2 м.

Вага.

4

ГОСТ 27262-87 С. 3

Антисептики: толуол по ГОСТ 5789,

хлороформ технический но ГОСТ 20015, формалин.

3.2. Отбор точечных проб

3.2.1.    Пробы силоса и сенажа для анализа отбирают не позднее чем за 15 дней до скармливания животным или отправления и другие хозяйства, но не ранее чем через 4 недели после закладки массы на хранение.

3.2.2.    В местах отбора точечных проб удаляют слой укрытия до пленки. На освобожденную от укрытия пленку ставят режущую кромку рабочего органа пробоотборника и начинают отбор пробы. Массы силоса или сенажа, взятого из траншеи из верхнею 20-сантиметрового слоя и из башен верхнего 50-сантиметрового слоя, в пробу для анализа не включают.

3.2.3.    Из траншей пробы отбирают на глубину 1.5—2.0 м. Если слой законсервированной массы меньше 1,5—2.0 м. то пробы отбирают на всю толщину слоя.

Допускается отбор проб по срезу массы в траншеях после их вскрытия.

3.2.4.    Точечные пробы из траншей отбирают в соответствии с табл. 2.

Та бл и па 2

Масса партии, т

Количество точечных проб

До 500

2-3

500-1000

3

1001-1800

4

1801-2800

5

2801-4000

6

Св. 4000

7

3.2.5.    Одну из точечных проб берут в центре траншеи, вторую в месте перехода горизонтальной поверхности массы в наклонную, на расстоянии 0,5 м от стены — в траншеях с прямыми стенами, на расстоянии 1.0 м от стены — в траншеях с наклонными стенами, последующие — в точках, выбранных произвольно но ширине и равномерно расположенных но длине траншеи.

3.2.6.    Из башен отбирают две точечные пробы: одну в центре, вторую — на расстоянии 0.5 м от стены башни.

Пробы отбирают вначале из верхнего полутора-двухмегрового слоя, затем после выемки этого слоя — из оставшейся части массы на глубину 1.5—2.0 м. Отбор проб из башен производят в соответствии с правилами по технике безопасности.

3.3.    Составление объединенной пробы

Из точечных проб составляют объединенную пробу. Для этого точечные пробы собирают вместе на полог, расположенный на ровной площадке, и тщательно перемешивают. Масса объединенной пробы должна составлять не менее 2 кг. В объединенной пробе определяют цвет, наличие плесени и запах корма. Результаты определений указывают в этикетке (см. приложение).

3.4.    Выделение средней пробы

3.4.1.    Из объединенной пробы методом деления квадрата выделяют среднюю пробу силоса и сенажа массой 0.5—1.0 кг.

3.4.2.    Среднюю пробу помешают в пакет из плотной полимерной пленки или стеклянную банку с плотно закрывающейся крышкой, добавляют 5 см3 антисептика, внося его равными частями на дно пакета или банки, в середину пробы и сверху с помощью ватных тампонов, оставляя их в отобранной массе до поступления пробы на анализ. Пакет с пробой завязывают, предварительно вытеснив воздух, и направляют в лабораторию на анализ. Пробы в банках тщательно уплотняют. Среднюю пробу сопровождают этикеткой.

Пробы кормов, предназначенные для токсикологического анализа, не консервируют и отправляют на экспертизу в тот же день.

3.4.3.    Пробы силоса и сенажа отправляют на анализ в течение 24 ч с момента отбора.

Допускается хранение законсервированных проб в холодильнике до 3 сут с момента поступления в лабораторию.

5

4. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ ТРАВЯНЫХ ИСКУССТВЕННО ВЫСУШЕННЫХ КОРМОВ

4.1.    Оборудование и материалы

Ковш, кружка, вслро вместимостью нс менее 1 кг.

Щупы мешочные, а также с укороченной ручкой и широким конусом.

Щупы вагонные и с навинчивающимися штангами.

Пробоотборники сыпучих кормов.

Полное деревянный или металлический или полог из полимерной пленки 2×2 м.

Банки с крышками вместимостью 2.0—5.0 дм3.

Мешочки из полимерной пленки, бумажные или матерчатые.

Планки деревянные для деления и перемешивания массы.

4.2.    Отбор точечных проб

4.2.1.    Точечные пробы продуктов, перевозимых насыпью специализированным автотранспортом и железнодорожными вагонами, во время их погрузки (выгрузки), а также с транспортеров, из-под силосов, бункеров, весов или технологического оборудования отбирают путем пересечения падающей струн ковшом, автоматическим или механическим пробоотборником 3—4 раза через равные промежутки времени.

4.2.2.    Для отбора проб травяных кормов, предназначенных для внутрихозяйственного пользования. берут 0.02—0.05 % от партии продукции, произведенной за определенный период. Пробы, отобранные периодически через равные промежутки времени, последовательно ссыпают в крафт-мешки до окончания заготовки партии продукции.

4.2.3.    Точечные пробы продукции с автотранспорта отбирают в мешок щупом с укороченной ручкой и широким конусом из точек, равномерно расположенных но площади кузова по всей глубине насыпи, нс ближе 0.5 м от борта.

4.2.4.    Точечные пробы травяной муки, резки, фанул из насыпей отбирают с помощью пробоотборников сыпучих кормов произвольно из разных равномерно расположенных мест поверхности. При высоте насыпи до 1.5 м точечные пробы отбирают из двух слоев: верхнего и нижнего; при высоте насыпи выше 1.5 м — из трех слоев: верхнего, среднего и нижнего.

4.2.5.    Точечные пробы брикетов, хранящихся насыпью, отбирают вручную по всей поверхности насыпи — 2—3 брикета из каждой точки — на глубине не менее 15 см. Расположение точек равномерное.

4.2.6.    Точечные пробы травяных кормов отбирают в соответствии с табл. 3.

Таблица 3

Масса партии, т

Количество 1 очечных проб

Масса партии, т

Количество точечных проб

Масса партии, т

Количество точечных проб

1-13

7

116-126

22

333-351

37

14-17

8

127-137

23

352-370

38

18-22

9

138-149

24

371-389

39

23-27

10

150-162

25

390-409

40

28-32

II

163-175

26

410-430

41

33-38

12

176-188

27

431-451

42

39-45

13

189-202

28

452-472

43

46-52

14

203-217

29

473-494

44

53-59

15

218-232

30

495-517

45

60-67

16

233-247

31

518-540

46

68-76

17

248-263

32

541-563

47

77-85

18

264-280

33

564-587

48

86-94

19

281-297

34

588-612

49

95-104

20

298-314

35

Си. 613

50

105-115

21

315-332

36

4.2.7. Точечные пробы продуктов, упакованных в тканевые мешки, отбирают мешочным щупом из верхней и нижней части мешка. Перед введением щупа в мешок выбранное место должно

6

ГОСТ 27262-87 С. 5

бить очищено мягкой щеткой. Щуп вводят по диагонали желобком вниз, затем поворачивают на 180*. заполняют продуктом и вынимают. Отверстие в ткани мешка затягивают при помощи заостренного конца щупа.

4.2.8.    Точечные пробы рассыпных продуктов, упакованных в бумажные мешки с полиэтиленовым вкладышем, в бумажные и полиэтиленовые мешки, а также точечные пробы гранулированных продуктов отбирают из предварительно расшитых мешков. При этом точечные пробы рассыпных продуктов отбирают щупом с укороченной ручкой и широким конусом из середины мешка, а точечные пробы гранулированных продуктов отбирают ковшом из верхней части расшитых мешков.

4.2.9.    Масса точечной пробы для рассыпных и гранулированных продуктов должна быть не менее 0.2 кг.

4.3.    Составление объединенной пробы

Из точечных проб, отобранных указанными способами, составляют объединенную пробу.

Масса объединенной пробы для травяной муки и травяной резки — не менее 2 кг. для транул и брикетов — не менее 4 кг.

4.4.    Выделение средней пробы

4.4.1.    Среднюю пробу рассыпных и гранулированных травяных искусственно высушенных кормов выделяют из объединенной пробы с помощью делителя ДЗК-1 или вручную методом деления квадрата, для этого объединенную пробу высыпают на деревянный или из органического стекла поднос с гладкой поверхностью или полог и разравнивают в виде квадрата двумя деревянными планками. Затем одновременно с двух противоположных сторон продукт под1ребают к середине таким образом, чтобы получился валик. Посте этого продукт захватывают с концов валика и также под|ребают к середине. Перемешивание повторяют три раз;», nocie чего объединенную пробу разравнивают тонким слоем и планкой делят по диагонали на четыре треугольника. Продукт, находящийся в двух противоположных треугольниках, удаляют, а в двух оставшихся — соединяют вместе и перемешивают. Деление продукта продолжают до тех нор. пока масса оставшейся части составит для травяной муки I кг. для гранул и брикетов — 2 кг. Среднюю пробу помешают в банку с плотно закрывающейся крышкой или в пакет из полимерной пленки и направляют на лабораторный анализ.

4.4.2.    К банке или мешку со средней пробои прикрепляют этикетку (см. приложение).

7

ЭТИКЕТКА

Памчснонанис корча

Хозяйство, район, область_

Отделение, бригада, звено

Ботанический состав и фазы вегетаций растений

Год урожая_Ук    укоса

Начато заготовки_Окончание

Тип хранилища (способ хранения)

Партия корча, т

Добавки, консерванты, используемые при заготовке корчов. кг/т

(намание и доза)

Температура силосной, сснажной массы до укрытия. ’С Вил укрытия

Погодные условия в период уборки

(сухо, пасмурно, дождливо)

Технология заготовки__

(измельчение массы, способ сушки, прсссоианнс и та)

Дата отбора пробы__

Органолептическая оценка:___

цвет

запах

наличие плесени засоренность

Ответственный за отбор проб Члены комиссии

8

ГОСТ 27262-87 С. 7

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Госагропромом СССР РАЗРАБОТЧИКИ

И.С. Шумилин, канд. с.-х. наук (руководитель темы): Д.И. Марков, канд. с.-х. наук; С.Н. Бахтин, канд. с.-х. наук; А.П. Фесюн, канд. с.-х. наук; И.Б. Чешихина; Н.Г. Григорьев, д-р с.-х. наук; В.В. Попов, канд. бмол. наук: В.М. Соколков, канд. с.-х. наук; Е.А. Кусакина; Н.М. Кар-пусь, д-р с.-х. наук; А.В. Малиенко, канд. с.-х. наук; С.И. Карпович

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.03.87 № 1073

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 24230-80 в части п. 1.1; ГОСТ 23637-79 в части п. 3.1; ГОСТ 23638-79 в части п. 3.1; ГОСТ 18691-83 в части пп. 3.1 и 3.2

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ

9

Источник

ГОСТ 31640-2012

МКС 65.120

Дата введения 2013-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 “Межгосударственная система стандартизации. Основные положения” и ГОСТ 1.2 “Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены”

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением “Всероссийский научно-исследовательский институт кормов им.В.Р.Вильямса” (ГНУ “ВНИИ кормов”), Государственным научным учреждением “Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии им.Д.Н.Прянишникова” (ГНУ “ВНИИА”)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 июля 2012 г. N 50)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по MК (ИСО 3166) 004-97

Код страны
по MК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органапо стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 сентября 2012 г. N 436-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31640-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52838-2007
_______________
Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 сентября 2013 г. N 436-ст* ГОСТ Р 52838-2007 отменен с 1 июля 2013 г.

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 сентября 2012 г. N 436-ст. – Примечание изготовителя базы данных.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ИЗДАНИЕ (май 2020 г.) с Поправкой (ИУС 7-2016)

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге “Межгосударственные стандарты”

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все виды кормов растительного и животного происхождения, включая жидкие и пастообразные корма, комбикорма, комбикормовое сырье, жмыхи и шроты, за исключением кормов минерального происхождения.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 450 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 2116 Мука кормовая из рыбы, морских млекопитающих, ракообразных и беспозвоночных. Технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7194 Картофель свежий. Правила приемки и методы определения качества

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 13456 Жом сушеный для экспорта. Технические условия

ГОСТ 13496.0* Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р ИСО 6497-2011, здесь и далее по тексту. – Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 13586.3 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 13797 Мука витаминная из древесной зелени. Технические условия

ГОСТ 13979.0 Жмыхи, шроты, горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 14919 Электроплиты. Электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 17681 Мука животного происхождения. Методы испытаний

ГОСТ 18691 Корма травяные искусственно высушенные. Технические условия

_______________
В Российской Федерации действует ГОСТ Р 56383-2015.

ГОСТ 23513 Брикеты и гранулы кормовые. Технические условия

ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования

________________
В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27262 Корма растительного происхождения. Методы отбора проб

________________
Действует ГОСТ ISO 6497-2011.

ГОСТ 28178 Дрожжи кормовые. Методы испытаний

________________
В Российской Федерации действует ГОСТ Р 57221-2016.

ГОСТ 28736 Корнеплоды кормовые. Технические условия

Примечание – При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Метрологические характеристики

3.1 Диапазон измерения

Диапазон измерения массовой доли сухого вещества – от 5,0% до 95,0%.

3.2 Прецизионность метода

Показатели прецизионности метода представлены в таблице 1.

Таблица 1 – Показатели прецизионности метода определения содержания сухого вещества

Наименование показателей прецизионности

Формулы для вычисления показателей прецизионности

Предел повторяемости , %, P=0,95

Предел межлабораторной прецизионности , %, P=0,95

Границы абсолютной погрешности , %, P=0,95

(Поправка)

Расхождение между результатами двух параллельных определений, полученными в условиях повторяемости, может превышать предел повторяемости не более одного раза из двадцати.

Показатели прецизионности вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

4 Требования безопасности

4.1 При проведении работ необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2 При работе с электроустановками электробезопасность должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.018 и ГОСТ 12.1.019, а также требованиям, изложенным в инструкциях по эксплуатации приборов.

4.3 Помещение, в котором проводятся работы, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021; содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать нормы, установленные ГОСТ 12.1.005, а также должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5 Метод определения содержания сухого вещества высушиванием при температуре 105°С

Сущность метода заключается в высушивании навески корма до постоянной массы при температуре 105°С.

5.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, высокого класса точности, с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,0001 г и ±0,01 г.

Сушильный шкаф с диапазоном температур в рабочей камере от 0°С до 130°С и основной погрешностью стабилизации температуры ±2°С.

Измельчитель проб растений ИПР-2.

Мезгообразователь МЛ-1.

Мельница лабораторная МРП-2, ЛЗМ, обеспечивающая размол воздушно-сухой пробы до размера частиц менее 1 мм.

Электроплиты по ГОСТ 14919.

Сито лабораторное с отверстиями диаметром 1 мм.

Ножницы.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Фарфоровые чашки по ГОСТ 9147, кюветы металлические или иные емкости, удобные для высушивания образцов.

Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336 или бюксы алюминиевые с плотно закрывающимися крышками, позволяющие равномерно распределить навеску толщиной 0,3 г/см.

Эксикатор по ГОСТ 25336, заправленный хлористым кальцием, прокаленным при температуре от 250°С до 300°С в течение 2 ч.

Щипцы муфельные для тиглей.

Палочки стеклянные диаметром от 3 до 5 мм, длиной 20 см.

Бумага лакмусовая красная.

Песок кварцевый.

Кальций хлористый по ГОСТ 450.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а., концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в соотношении 1:1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечание – Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в 4.1.

5.2 Подготовка к испытанию

5.2.1 Отбор проб – по ГОСТ 2116, ГОСТ 7194, ГОСТ 13456, ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13797, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681, ГОСТ 18691, ГОСТ 23513, ГОСТ 27262, ГОСТ 28178, ГОСТ 28736.

5.2.2 Подготовка проб

Среднюю пробу сена, соломы, силоса, сенажа или зеленых кормов измельчают на измельчителе проб растений или ножницами на отрезки длиной от 1 до 3 см, корнеплоды и клубнеплоды нарезают ножом ломтиками толщиной до 0,8 см или измельчают на мезгообразователе. Измельченную пробу тщательно перемешивают.

Средние пробы комбикормов, комбикормового сырья, зерна, жмыхов, шротов, дрожжей, брикетов, гранул, кормов животного происхождения, искусственно высушенных кормов размалывают на лабораторной мельнице. Трудноразмалывающиеся пробы предварительно растирают пестиком в фарфоровой ступке, далее размалывают на мельнице.

5.2.3 Очистка кварцевого песка

Кварцевый песок сначала промывают водопроводной водой, затем заливают раствором разбавленной соляной кислоты в соотношении 1:1 и оставляют на сутки. После этого песок промывают водопроводной водой до исчезновения кислой реакции (красная лакмусовая бумага при этом обесцвечивается), далее промывают дистиллированной водой и высушивают. Прокаливание проводят в течение 2 ч при температуре от 250°С до 300°С и после остывания песок просеивают через сито диаметром отверстий 1 мм.

5.3 Проведение испытания

Стеклянные или алюминиевые бюксы (далее – бюкс) соответствующих размеров высушивают при температуре (105±2)°С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Во взвешенный бюкс помещают испытуемую пробу силоса, сенажа, зеленых кормов массой 5-70 г, сена, соломы, сенной резки, брикетов, гранул – 10-20 г. Для определения сухого вещества в корнеплодах и клубнеплодах, а также в жидких и пастообразных кормах, в пустой бюкс перед высушиванием помещают стеклянную палочку и 10-15 г кварцевого песка и после высушивания и охлаждения взвешивают бюкс вместе с палочкой и песком. В высушенный и взвешенный вместе с песком и палочкой бюкс помещают навеску испытуемой пробы корнеплодов и клубнеплодов массой 50-70 г, жидких и пастообразных кормов – 20-30 г, тщательно перемешивают с песком стеклянной палочкой, которую оставляют в бюксе. Бюкс с испытуемой пробой помещают в сушильный шкаф. Крышку снимают и ставят рядом. Высушивание проводят при температуре (105±2)°С в течение 6 ч. После сушки бюкс закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Взвешивание пустого бюкса, навески пробы, а также бюкса с высушенной навеской проводят с точностью ±0,01 г.

Пробы повторно подсушивают в течение 1 ч и после охлаждения снова взвешивают. Массу считают постоянной, если разница между первым и вторым взвешиваниями высушенной и охлажденной пробы не превышает 0,5% массы высушенной пробы.

5.4 Обработка результатов

Массовую долю сухого вещества y, %, в испытуемой пробе вычисляют по формуле

, (1)

где – масса бюкса (при определении содержания сухого вещества в корнеплодах и клубнеплодах, а также жидких и пастообразных кормах, масса бюкса включает и массу кварцевого песка, и стеклянной палочки), г;

– масса бюкса с пробой до высушивания, г;

– масса бюкса с пробой после высушивания, г;

100 – коэффициент пересчета в проценты.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений массовой доли сухого вещества, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости

, (2)

где , – результаты двух параллельных определений, %;

– значение предела повторяемости (см. таблицу 1), %.

Результат анализа представляют в виде %, где – среднеарифметическое значение двух параллельных определений, признанных приемлемыми, %; – границы абсолютной погрешности (см. таблицу 1), %.

Числовое значение результата определения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение границы абсолютной погрешности.

К среднеарифметическому значению содержания сухого вещества в силосованных и зеленых кормах вносят поправки на потери летучих веществ в процессе сушки.

При этом содержание сухого вещества рассчитывают по формулам

СВк = 0,96 СВ + 2,22 (для силоса из кукурузы), (3)

СВк = СВ + 0,66 (для других видов силоса), (4)

СВк = СВ + 0,66 (для зеленых кормов), (5)

где СВк – значение содержания сухого вещества, скорректированного с учетом потерь летучих веществ, %;

СВ – значение содержания сухого вещества, установленного посредством анализа, %.

6 Метод определения содержания сухого вещества высушиванием при температуре 130°С

Сущность метода заключается в высушивании навески испытуемой пробы при температуре (130±2)°С в течение 40 мин. Метод распространяется на комбикорма, комбикормовое сырье, зерно и зернопродукты, сено, солому, сенную резку, жмыхи и шроты, искусственно высушенные травяные корма, брикеты и гранулы.

6.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы – по 5.1.

6.2 Подготовка к испытанию

6.2.1 Подготовка проб – по 5.2.2.

6.3 Проведение испытания

Открытые бюксы с крышками высушивают в сушильном шкафу при температуре (130±2)°С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью ±0,001 г. Затем в бюксы помещают навеску испытуемой пробы массой 3-15 г. Открытые бюксы с пробой и крышками помещают в сушильный шкаф, нагретый до 130°С, и сушат в течение 40 мин. Затем бюксы вынимают муфельными щипцами из сушильного шкафа, закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.

6.4 Обработка результатов

Обработку результатов проводят по 5.4.

7 Метод двухступенчатого определения содержания сухого вещества

Метод распространяется на силос, сенаж, зеленые корма, корнеплоды и клубнеплоды, жидкие и пастообразные корма.

Сущность метода заключается в последовательном определении в испытуемой пробе сначала содержания воздушно-сухого вещества путем высушивания пробы при температуре (60±2)°С. Высушенную пробу доводят до воздушно-сухого состояния в течение 1 ч на лабораторном столе и взвешивают. Затем определяют содержание гигроскопической влаги в воздушно-сухой пробе путем ее высушивания при температуре (105±2)°С. Массовую долю сухого вещества в испытуемой пробе определяют расчетным путем, исходя из массовой доли воздушно-сухого вещества и гигроскопической влаги.

7.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы – по 5.1.

7.2 Подготовка к испытанию

7.2.1 Подготовка проб – по 5.2.2.

7.3 Проведение