Перекисное число и кислотное число в кормах

ГОСТ 31485-2012

Группа С19

МКС 65.120

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 “Межгосударственная система стандартизации. Основные положения” и ГОСТ 1.2-2009 “Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены”

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением “Всероссийский государственный центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов” (ФГБУ “ВГНКИ”), Открытым акционерным обществом “Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности” (ОАО “ВНИИКП”)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 23-24 мая 2012 г. N 41)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Азербайджан

AZ

Азгосстандарт

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 сентября 2012 г. N 464-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31485-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53024-2008

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе “Национальные стандарты”, а текст изменений и поправок – в ежемесячном информационном указателе “Национальные стандарты.” В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе “Национальные стандарты”. Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на комбикорма, белково(амидо)-витаминно-минеральные концентраты и устанавливает титриметрический метод определения перекисного числа (содержание активного кислорода в диапазоне измерений от 0,5 до 300 мМоль активного кислорода на 1 кг липидов).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 13496.15-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания сырого жира

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание – При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю “Национальные стандарты”, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя “Национальные стандарты” за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 перекисное число: Показатель, характеризующий количество первичных продуктов окисления липидов (гидроперекисей и пероксидов), выраженный в миллимолях активного кислорода в одном килограмме липидов.

3.2 гидроперекиси: Первичные продукты окисления липидов в виде быстрореагируемых перекисных соединений

3.3 пероксиды: Первичные продукты окисления липидов в виде труднореагируемых перекисных соединений, образующихся при глубоком окислении.

4 Характеристика погрешности измерений

Границы относительной погрешности измерений перекисного числа при доверительной вероятности 0,95 составляют ±9%.

5 Требования техники безопасности

5.1 При выполнении определения необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.018 и электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

5.2 Помещение, в котором проводят работы, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу с растворителями необходимо проводить в вытяжном шкафу.

5.3 При работе с концентрированными кислотами и щелочами необходимо использовать резиновые перчатки.

6 Отбор и подготовка проб к анализу

6.1 Отбор проб – по ГОСТ 13496.0.

6.2 Подготовка пробы к анализу – по [1].

7 Определение перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов)

Метод основан на реакции взаимодействия продуктов окисления липидов (перекисей и гидроперекисей), содержащихся в испытуемом продукте, с йодистым калием в растворе уксусной кислоты и хлороформа и последующем количественном определении выделившегося йода раствором тиосульфата натрия титриметрическим методом.

7.1 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемых абсолютных погрешностей однократного взвешивания не более ±0,0001 и не более ±0,01 г.

Мельница лабораторная, обеспечивающая размол испытуемого продукта до крупности менее 1 мм.

Колбы конические Кн-2-100(250)-34(40) ТХС по ГОСТ 25336.

Сито лабораторное с отверстиями диаметром 1 мм.

Цилиндры 1-25(100) по ГОСТ 1770.

Бюретки 1-1(3)-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Пипетки градуированные 2-1-2-1 по ГОСТ 29227.

Пипетки с одной меткой 1 (2)-2-1(10,25) по ГОСТ 29169.

Воронки лабораторные В-56(100)-80(100, 110) ХС по ГОСТ 25336.

Воронки делительные ВД-1-250ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-400ТС по ГОСТ 25336.

Чашки выпарительные по ГОСТ 9147.

Колбы мерные 1-100(1000)-2 по ГОСТ 1770.

Емкости из темного стекла.

Палочки стеклянные.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556, обезжиренная.

Секундомер или часы песочные на 20 мин.

Баня водяная с регулятором нагрева.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры от 0 °С до 110 °С с абсолютной погрешностью ±2 °С.

Штатив химический.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры “красная лента”.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации () =0,01 моль/дм (0,01 н).

Калий йодистый по ГОСТ 4232, насыщенный раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%.

Читайте также:  Как сделать корм для перепелов своими руками

Эфир диэтиловый фармакопейный.

Эфир петролейный марки 40/70.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечания

1 Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

2 Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также материалов и реактивов по качеству не ниже указанных.

7.2 Подготовка к анализу

7.2.1 Приготовление насыщенного раствора йодистого калия

5,0-5,5 г йодистого калия растворяют в 10 см дистиллированной воды. Раствор йодистого калия хранят в емкости из темного стекла. Перед использованием его обязательно проверяют. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см вносят 30 см раствора уксусной кислоты и хлороформа в соотношении 3:2, добавляют 1 см насыщенного раствора йодистого калия. Содержимое колбы энергично взбалтывают и сразу прибавляют 100 см дистиллированной воды и 1 см раствора крахмала с массовой долей 1%. Если образуется голубая окраска, для обесцвечивания которой требуется более 0,07 см раствора тиосульфата натрия (см. 7.2.3), то насыщенный раствор йодистого калия использовать нельзя. Следует приготовить свежий раствор.

7.2.2 Приготовление крахмала с массовой долей 1%

1 г растворимого крахмала помещают в стакан вместимостью 400 см и приливают 90 см дистиллированной воды. Стакан ставят на плитку, нагревают до кипения при постоянном перемешивании и кипятят в течение 3 мин. После этого раствор крахмала переливают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки дистиллированной водой. Используют свежеприготовленный раствор.

7.2.3 Приготовление раствора тиосульфата натрия молярной концентрации () = 0,01 моль/дм(0,01 н)

Навеску тиосульфата натрия массой 0,79 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Раствор хранят в емкости из темного стекла. Срок хранения не ограничен.

Примечание – Приготовление раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм проводят из стандарт-титра в соответствии с инструкцией по приготовлению стандарт-титров. Определение поправки титра данного раствора выполняется в соответствии с ГОСТ 25794.2 п.2.11.3. Поправочный коэффициент определяют один раз в месяц. Раствор хранят в емкости из темного стекла. Срок хранения 3 месяца. Раствор, в котором появились хлопья и осадок, хранению не подлежит. Раствор тиосульфата натрия молярной концентрации () =0,01 моль/дм (0,01 Н) готовится в день проведения испытаний и хранению не подлежит.

7.2.4 Проверка наличия перекисей в диэтиловом эфире

25 см диэтилового эфира вносят в коническую колбу вместимостью 100 см. Добавляют 1 см насыщенного раствора йодистого калия, 10 см ледяной уксусной кислоты, встряхивают содержимое колбы и ставят на 10 мин в темное место.

Появление желтой окраски раствора указывает на наличие перекисей.

7.2.5 Очистка диэтилового эфира от перекисей

В склянку с диэтиловым эфиром вносят 10-20 г гидроокиси калия, встряхивают и ставят в темное место на одни сутки. Перед использованием диэтиловый эфир проверяют на наличие перекисей по 7.2.4.

7.2.6 Обезжиривание ваты – по ГОСТ 4517.

7.3 Проведение анализа

7.3.1 Условия проведения анализа

7.3.1.1 Диэтиловый эфир не должен содержать перекиси.

Проверку диэтилового эфира на наличие перекисей проводят по 7.2.4, очистку эфира, при необходимости – по 7.2.5.

7.3.1.2 Титрование испытуемых проб проводят при рассеянном дневном свете или искусственном освещении.

7.3.1.3 Притертые стеклянные поверхности не следует смазывать.

7.3.1.4 Для определения перекисного числа требуется не менее 1,0 г липидов (при меньшем количестве возрастает погрешность определения).

Навеску исследуемого продукта для получения необходимого количества , г, липидов вычисляют по формуле

, (1)

где – масса липидов, необходимая для анализа, г;

– масса испытуемого продукта, г;

– содержание сырого жира в испытуемом продукте, г.

Пример – Поступила на анализ проба белково-витаминно-минерального концентрата массой 2000 г с содержанием сырого жира 5%. Следовательно, содержание сырого жира в испытуемой пробе равно 100 г. Масса навески концентрата для определения перекисного числа будет равна

.

7.3.1.5 Определение содержания сырого жира в испытуемой пробе – по ГОСТ 13496.15.

7.3.2 Выполнение измерений

7.3.2.1 Экстракция липидов

В делительную воронку вместимостью 250 см последовательно вкладывают фильтр, состоящий из плотного тампона гигроскопической ваты, двух кружков фильтровальной бумаги, диаметр которых несколько превышает диаметр делительной воронки, и еще одного ватного тампона. Общая высота фильтра должна быть не менее 5 см.

Навеску испытуемого продукта, рассчитанную по 7.3.1.4, измельчают на лабораторной мельнице до полного прохода через сито с отверстиями диаметром 1,0 мм, взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г и помещают в делительную воронку, укрепленную на штативе. Под воронкой устанавливают выпарительную чашку, предварительно высушенную до постоянной массы.

В делительную воронку постепенно по мере фильтрации небольшими порциями приливают диэтиловый эфир. Завершение экстрации липидов контролируют фильтровальной бумагой путем смачивания вытекающей капли.

При отсутствии на фильтровальной бумаге жирового пятна экстракцию считают законченной.

После этого выпарительную чашку ставят на водяную баню и выпаривают эфир при температуре (40±5) °С до постоянной массы. Чашку с липидами взвешивают с записью результатов в граммах до второго десятичного знака.

7.3.2.2 Определение гидроперекисей

Полученные по 7.3.2.1 липиды растворяют в 10 см хлороформа и переносят в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 250 см, приливают 15 см ледяной уксусной кислоты, 1 см насыщенного раствора йодистого калия и сразу же закрывают пробкой.

Содержимое колбы перемешивают вращательными движениями и ставят в темное место на 20 мин. В 100 см дистиллированной воды растворяют 1 см раствора крахмала, приготовленного по 7.2.2, и по истечении выдержки этот раствор приливают к содержимому в колбе. Выделившийся йод немедленно титруют раствором тиосульфата натрия (см. 7.2.3) до исчезновения синей окраски.

Объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, учитывают при расчете перекисного числа по 7.4.2.

7.3.2.3 Определение пероксидов

После определения гидроперекисей колбу оставляют на 2 ч. По истечении указанного времени выделившийся йод снова титруют раствором тиосульфата натрия (см. 7.2.3) по 7.3.2.2.

Объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, учитывают при расчете перекисного числа по 7.4.2.

7.3.2.4 Для каждой испытуемой пробы выполняют по два определения.

7.3.2.5 Параллельно с основным анализом проводят контрольный с теми же реактивами, но без навески липидов.

7.4 Обработка результатов анализа

7.4.1 Массу выделенных липидов , г, вычисляют по формуле

, (2)

где – масса выпарительной чашки с липидами, г;

– масса выпарительной пустой чашки, г.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

7.4.2 Перекисное число (масса гидроперекисей и пероксидов) , 1/2О ммоль/кг, вычисляют по формуле

, (3)

где – суммарный объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование в рабочем опыте (см. 7.3.2.2 и 7.3.2.3), см;

– суммарный объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование в контрольном опыте, см;

– количество йода, эквивалентное 1 см раствора тиосульфата натрия молярной концентрации (NaSO·5HO)=0,01 моль/дм;

– коэффициент перевода единицы измерения перекисного числа, выраженной в процентах йода (в граммах йода на 100 г жира), в ммоль/кг 1/2O;

– масса выделенных липидов, г.

7.4.3 Пересчет перекисного числа, выраженного в ммоль/кг 1/2О на перекисное число , выраженное в процентах йода, вычисляют по формуле

, (4)

где – перекисное число, выраженное в ммоль/кг 1/2O.

Читайте также:  Корма для коров оптом в челябинске

7.4.4 Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.

7.4.5 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости:

, (5)

где и – результаты двух параллельных определений, ммоль/кг 1/2O;

– значение предела повторяемости, ммоль/кг 1/2O (см. раздел 8).

8 Контроль точности результатов измерений

Абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений (предел повторяемости ), полученными в условиях повторяемости, и абсолютное расхождение между двумя результатами, полученными в условиях воспроизводимости (предел воспроизводимости ) при доверительной вероятности 0,95, не должны превышать следующих значений:

, (6)

где – среднеарифметическое значение, полученное в условиях повторяемости, ммоль/кг 1/2О;

, (7)

где – среднеарифметическое значение, полученное в условиях воспроизводимости, ммоль/кг 1/2O.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает предел повторяемости , то анализ повторяют, начиная со взятия навески испытуемой пробы.

Если расхождение между результатами параллельных определений вновь превышает предел повторяемости , выясняют и устраняют причины плохой повторяемости результатов анализа.

9 Оформление результатов измерений

Результат измерений при доверительной вероятности 0,95 представляют в виде:

, (8)

где – среднеарифметическое значение перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов), признанных приемлемыми (см. 7.4.5), ммоль/кг 1/2O;

– границы относительной погрешности определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов), % (см. раздел 4).

Библиография

[1] ИСО 6498:1998* Корма для животных. Приготовление проб для испытания
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. – Примечание изготовителя базы данных.

_____________________________________________________________________
УДК 636.085.55:006.354 МКС 65.120 С19

Ключевые слова: комбикорма, метод, оптическая плотность, спектрофотометр, фотоэлектроколориметр, липиды, альдегиды, бензидин
______________________________________________________________________

Электронный текст документа
подготовлен ЗАО “Кодекс” и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2014

Источник

ГОСТ 13496.18-85

Группа С19

МКС 65.120
ОКСТУ 9209 9709

Дата введения 1986-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством заготовок СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.06.85 N 2043

Изменение N 3 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12 от 21.11.97)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС N 2894

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

2.1, 3.1

ГОСТ 4204-77

2.1, 3.1

ГОСТ 4328-77

2.1, 3.1

ГОСТ 4919.1-77

2.1, 3.1

ГОСТ 6709-72

2.1, 3.1

ГОСТ 8285-91

1.1

ГОСТ 9147-80

2.1, 3.1

ГОСТ 12026-76

2.1, 3.1

ГОСТ 13496.0-80

1.1

ГОСТ 13979.0-86

1.1

ГОСТ 17299-78

2.1, 3.1

ГОСТ 17681-82

1.1

ГОСТ 18300-87

2.1, 3.1

ГОСТ 20015-88

2.1, 3.1

ГОСТ 24104-88

2.1, 3.1

ГОСТ 24363-80

2.1, 3.1

ГОСТ 25336-82

2.1, 3.1

ГОСТ 25794.1-83

2.1, 3.1

ГОСТ 29227-91

2.1

ГОСТ 29251-91

2.1, 3.1

ОСТ 38.0286

2.1, 3.1

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 21.06.91 N 956

5. ИЗДАНИЕ (март 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1986 г., июне 1991 г., ноябре 1999 г. (ИУС 3-87, 9-91, 2-2000)

Настоящий стандарт устанавливает методы потенциометрического и объемного титрования для определения кислотного числа жира в комбикормах, а также в комбикормовом сырье.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб – по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681 и ГОСТ 8285.

2. МЕТОД ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

Сущность метода заключается в потенциометрическом титровании свободных жирных кислот, извлеченных из продукта экстрагированием смесью хлороформа и этилового спирта.

2.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Для проведения испытания применяют:

мельницу лабораторную марки ЛЗМ;

сито металлическое с отверстиями диаметром 1 мм;

весы лабораторные по ГОСТ 24104, не ниже 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 и 500 г или другие весы того же класса точности*;
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

аппарат для встряхивания жидкости в сосудах типа АВУ-1;

вакуум-насос Комовского;

мешалку магнитную типа ММ-ЗМ;

рН-метр типа рН-673 или иономер универсальный типа ЭВ-74;

электрод стеклянный ЭСЛ-43-07;

электрод вспомогательный хлорсеребряный ЭВЛ-1МЗ;

баню песчаную или лампу инфракрасную мощностью 500 Вт;

эксикатор по ГОСТ 25336;

бюксы металлические диаметром 50 мм, высотой 38 мм;

бюретки исполнений 1, 2, 3, вместимостью 10 и 25 см 2-го класса точности по ГОСТ 29251;

колбу с тубусом вместимостью 250 см по ГОСТ 25336;

колбы конические вместимостью 250 см по ГОСТ 25336;

стаканы стеклянные вместимостью 50 см по ГОСТ 25336;

колбы мерные исполнений 1, 2, 3, 4, вместимостью 100 и 1000 см 2-го класса точности по ГОСТ 1770;

пипетки исполнений 2, 3, вместимостью 50 см 2-го класса точности по ГОСТ 29227;

воронки Бюхнера 4 или 5 по ГОСТ 9147;

ступку фарфоровую с пестиком по ГОСТ 9147;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;

калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации (КОН)=0,1 моль/дм (0,1 н.), или фиксанал;

кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор концентрации (1/2 HSO)=0,1 моль/дм(0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1, или фиксанал;

хлороформ технический по ГОСТ 20015;

спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый для бутадиена по ОСТ 38.02386, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

фенолфталеин, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

Примечание. Допускается использовать мерную посуду и другие средства измерения, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1. Подготовка проб

Из объединенной пробы комбикормов или сырья выделяют среднюю пробу, масса которой должна быть не менее 500 г. Пробу измельчают на мельнице и просеивают через сито. Трудноизмельчаемый остаток на сите после измельчения ножницами или в ступе добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.

Подготовленные для испытаний пробы хранят в стеклянной таре или пластмассовой банке в сухом месте.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.2. Приготовление раствора гидроокиси калия концентрации ()=0,1 моль/дм (0, 1 н.)

Навеску гидроокиси калия массой 5,611 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в этиловом спирте и доводят объем спиртом до метки.

Коэффициент поправки спиртового раствора гидроокиси калия устанавливают по раствору серной кислоты концентрации (1/2)=0,1 моль/дм. Для этого в колбу приливают 20 см серной кислоты, добавляют 2 капли фенолфталеина и титруют приготовленным раствором гидроокиси калия до бледно-розовой окраски. Объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование раствора серной кислоты, вычисляют как среднее арифметическое результатов трех определений.

Коэффициент поправки раствора гидроокиси калия () вычисляют по формуле

,

где – объем раствора серной кислоты, взятый для титрования, см;

– коэффициент поправки раствора серной кислоты;

– объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование 20 см раствора серной кислоты, см.

2.2.3. Приготовление экстрагирующей смеси

Читайте также:  Однолетнее травянистое растение идущее на корм скоту дикий горошек

Смешивают 1 часть этилового спирта и 2 части хлороформа. В смесь добавляют пять капель раствора фенолфталеина и, для устранения примесей, возможных в экстрагирующей смеси, нейтрализуют раствором гидроокиси калия до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

2.3. Проведение испытания

2.3.1. При испытании комбикормов или шротов берут навеску массой 25 г, при испытании мясокостной муки – массой 10 г, при испытании белково-жирового концентрата или рыбной муки – массой 2 г. Навеску переносят в колбу вместимостью 250 см, приливают 80 см спирто-хлороформной смеси. Полученную суспензию встряхивают в течение 5 мин на аппарате для встряхивания, затем фильтруют с помощью вакуумного насоса, используя при этом воронку Бюхнера с бумажным фильтром и колбу с тубусом.

Профильтрованный экстракт переносят в колбу вместимостью 100 см. В нее же добавляют остатки экстракта со стенок колбы с тубусом, смывая их два раза 10 см спирто-хлороформной смеси. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Для титрования в стакан вместимостью 50 см пипеткой вносят 30 см экстракта и опускают туда же смесительный стержень. Стакан устанавливают на магнитную мешалку, включают ее и затем опускают в стакан электроды рН-метра.

Титрование экстракта раствором гидроокиси калия проводят до эквивалентной точки в интервале рН от 10 до 12.

После каждого определения электроды обмывают спирто-хлороформной смесью.

2.3.2. Для определения массы жира одновременно с отбором экстракта для титрования отбирают еще 15 см экстракта и помещают его в предварительно высушенную до постоянной массы металлическую бюксу. Бюксу с экстрактом помещают на песочную баню, нагретую до 200 °С и выпаривают до полного исчезновения запаха хлороформа (8-10 мин). Наружную поверхность бюксы тщательно очищают от песка, бюксу охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Для сушки жира используют также инфракрасную лампу. Для этого бюксу с экстрактом помещают на асбест под центр лампы на расстоянии 90 мм от нее и сушат в течение 15 мин. Затем бюксу закрывают крышкой, выдерживают в эксикаторе в течение 10-15 мин и взвешивают.

Массу жира, содержащегося в 30 см экстракта, взятого для титрования, вычисляют по разности массы бюксы с высушенным жиром и пустой бюксы и умножают на 2.

2.4. Обработка результатов

Кислотное число жира () в миллиграммах гидроокиси калия на 1 г жира вычисляют по формуле

,

где 5,611 – массовая концентрация гидроокиси калия в растворе молярной концентрации 0,1 моль/дм, мг/см;

– коэффициент поправки раствора гидроокиси калия;

– объем раствора гидроокиси калия, пошедший на титрование, см;

– масса жира, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений () при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать

,

где – среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Вычисления производят с точностью до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

Погрешность методики выполнения измерений составляет ±0,4 мг.

3. МЕТОД ОБЪЕМНОГО ТИТРОВАНИЯ

Сущность метода заключается в объемном титровании свободных жирных кислот, извлеченных из продукта экстрагированием эфиром или хлороформом в стеклянной колонке.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Для проведения испытания применяют:

мельницу лабораторную марки ЛЗМ;

сито металлическое с отверстиями диаметром 1 мм;

весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г;

стеклянную колонку вместимостью 250-500 см, диаметром 50 мм, высотой 230-250 мм с оттянутым концом;

микробюретки 1-1/2,3/-2-5-0,02 по ГОСТ 29251, исполнения 1, 1, 3, 2-го класса точности, вместимостью 5 см, с ценой деления 0,1 см;

колбы конические вместимостью 100-150 см по ГОСТ 25336;

цилиндр мерный исполнений 1,3 вместимостью 50 см или мензурка вместимостью 50 см по ГОСТ 1770;

баню водяную;

колбы мерные исполнений 1, 2, 3, 4, вместимостью 100 и 1000 см 2-го класса точности по ГОСТ 1770;

палочки стеклянные;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;

вату медицинскую гигроскопическую по ГОСТ 5556;

чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147;

калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации ()=0,1 моль/дм, или фиксанал;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации ()=0,1 моль/дм, или фиксанал;

кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор концентрации (1/2)=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1, или фиксанал;

эфир серный;

спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый для бутадиена по ОСТ 38.0286, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

фенолфталеин или тимолфталеин; раствор с массовой долей 1% готовят по ГОСТ 4919.1;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

хлороформ технический по ГОСТ 20015.

Примечание. Допускается использовать мерную посуду и другие средства измерения, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.2. Подготовка проб – по п.2.2.1.

3.2.1. Приготовление водного раствора гидроокиси калия концентрации ()=0,1 моль/дм по п.2.2.2 с использованием в качестве растворителя вместо этилового спирта дистиллированной воды.

3.2.2. Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации ()=0,1 моль/дм

Навеску гидроокиси натрия массой 4 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем воды до метки.

Коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия устанавливают по раствору серной кислоты концентрации (1/2)=0,1 моль/дм.

В колбу приливают 20 см серной кислоты, добавляют 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до бледно-розовой окраски.

Объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора серной кислоты, вычисляют как среднее арифметическое результатов трех определений.

Коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия вычисляют, как указано в п.2.2.2.

3.2.3. (Исключен, Изм. N 3).

3.2.4. Приготовление спирто-эфирной смеси

Смешивают 2 части эфира и 1 часть спирта, тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.5. Подготовка установки для экстракции

В стеклянную колонку вместимостью 250-500 см последовательно помещают ватный тампон, два кружка, вырезанных из фильтровальной бумаги диаметром, несколько превышающим диаметр колонки, затем снова ватный тампон. Общая высота фильтра должна быть около 50 мм. Налитый в колонку эфир или хлороформ должен вытекать из нее со скоростью 40-80 капель в минуту.

3.3. Проведение испытания

При испытании мясокостной и рыбной муки, белково-жирового концентрата берут навеску массой 20-30 г, при испытании комбикормов и кормов растительного происхождения – массой 100 г. Навеску переносят в стеклянную колонку, подготовленную по п.3.2.5, слегка уплотняют (постукиванием пальцами по колонке), на выравненную поверхность исследуемого продукта помещают небольшой кусок ваты. Колонку закрепляют в штативе и под нее устанавливают фарфоровую выпарительную чашку.

В колонку постепенно приливают серный эфир или хлороформ. При испытании мясокостной и рыбной муки, белково-жирового концентрата приливают около 80 см эфира или хлороформа, при испытании комбикормов и кормов растительного происхождения – 200 см. Завершение экстракции жира контролируют, смачивая фильтровальную бумагу вытекающей каплей. Экстракция считается законченной при отсутствии на бумаге жирового пятна. Чашку с экстрактом ставят на водяную баню и выпаривают до полного удаления запаха применяемого экстрагирующего вещества, или оставляют чашку с экстрактом в вытяжном шкафу на ночь для самопроизвольного его испарения.

Из чашки берут навеску жира массой